Влияние скорости нагрева реакционной смеси на твердофазное взаимодействие при неизотермическом синтезе LiFe5O8

Abstract

В настоящей работе приводятся результаты исследования влияния скорости нагрева на твердофазное взаимодействие в реакционной смеси Li2CO3/?-Fe2O3. Исходными компонентами реакционной смеси для синтеза пентаферрита лития служили порошки ?-Fe2O3 (ЧДА) и Li2CO3 (ХЧ). Калориметрические измерения осуществлялись в воздушной атмосфере в процессе линейного нагрева в диапазоне скоростей Vнагр=(5–50)0С/мин с помощью термического анализатора STA 449C Jupiter фирмы Netzsch (Германия). Были выделены из кривых ДСК пять устойчиво повторяющихся эндотермических пиков, из которых первые три S1(5450С), S2(6120С) и S3(~6900С) входят в состав широкого пика ДСК. Четвертый пик S4(7300С) - связан с плавлением карбоната лития; пятый S?-?(7550С) – с переходом «порядок-беспорядок» в октаэдрической подрешетке пентаферрита лития. Выявлено, что интенсивности всех компонентов широкого пика ДСК (S1 - S3) уменьшаются с повышением скорости нагрева, а интенсивность узкого пика S4 – возрастает. Показано, что пики уверенно выделяются до скорости нагрева 200С/мин включительно и поэтому данную скорость можно принять в качестве предельной при проведении детального анализа кривых ДСК. Выявлена нелинейная зависимость между длительностью обжига и количеством образующегося пентаферрита лития.

In this paper the results of a study on the effect of heating rate of solid-phase interaction in the reaction mixture Li2CO3/?-Fe2O3 are investigated. The initial components of the reaction mixture for the synthesis of lithium pentaferrite powders were ?-Fe2O3 (analytical grade) and Li2CO3 (chemically pure). The calorimetric measurements were carried out in air in the range of linear heating rates Vheat = (5-50) 0C/min using thermal analyzer STA 449C Jupiter company Netzsch (Germany). Were isolated from the DSC curves steadily repeating five endothermic peaks, of which the first three S1 (5450C), S2 (6120C) and S3 (~ 6900C) are part of a broad peak DSC. The fourth peak S4 (7300C) - associated with the melting of lithium carbonate and the fifth S? - ? (7550C) - with the transition "order-disorder" in the octahedral sublattice pentaferrite lithium. Revealed that the intensity of all the components of a broad peak DSC (S1 – S3) decrease with increasing heating rate, and the intensity of the narrow peak S4 - increases. Shows that the peaks confidently stand up to the rate of heating 200C/min inclusive so this speed can be taken as the limit for a detailed analysis of the DSC curves. Revealed a nonlinear relationship between the duration of firing and the resulting lithium pentaferrite.