Сравнение ИСП-МС анализа геологических образцов в варианте растворов и лазерной абляции стекол

Abstract

Актуальность исследования связана с необходимостью опробования нового эффективного способа пробоподготовки геологических образцов, подходящего для массового многоэлементного ИСП-МС анализа, снижающего общие временные затраты и обеспечивающего возможность определения широкого набора элементов в рамках одного измерительного цикла с применением лазерной абляции (ЛА-ИСП-МС). Цель исследования состоит в сравнении метрологических характеристик двух методик ИСП-МС анализа, основанных на разных способах пробоподготовки силикатных пород – переведении твердого образца в раствор после сплавления с метаборатом лития и использовании готовых боратных стекол для ЛА-ИСП-МС анализа. Объекты: международные и отечественные стандартные образцы состава естественных горных пород: базальты – BHVO-1, BHVO-2, BCR-2, граниты – СГ-1а, СГ-3, габбро СГД-1а, трапп СТ-1а. Методы: масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС), лазерная абляция с масс-спектрометрическим окончанием (ЛА-ИСП-МС). Результаты исследования показали, что разработанные методики многоэлементного ИСП-МС и ЛА-ИСП-МС анализа позволяют определять широкий набор элементов в геологических образцах в рамках одного измерительного цикла в высоком, среднем и низком разрешении при использовании для внешней градуировки стандартных образцов с аналогичной матрицей и внутреннего стандарта для учета и снижения матричного влияния и дрейфа приборных параметров. Правильность определения всех элементов в соответствии с разработанными методиками доказана сравнением результатов анализа шести стандартных геологических образцов с принятыми значениями. ЛА-ИСП-МС отличается экспрессностью за счет отсутствия стадии пробоподготовки, при этом пределы обнаружения и погрешность определения для ЛА-ИСП-МС методики выше, чем при ИСП-МС анализе растворов.

The relevance of the study is caused by the need to develop new efficient sample preparation technique suitable for routine multielement ICP-MS analysis of geological samples which decreases time consumption and allows determining a wide number of elements in the range of single measurement using laser ablation (LA-ICP-MS). The main aim of the study is to compare metrological characteristics of two ICP-MS techniques, based on different sample preparation of silicate rocks - sample dissolution after melting with lithium metaborate and using prepared fused glasses for laser ablation. Objects: the international and Russian reference materials of natural rocks: basalts - BHVO-1, BHVO-2, BCR-2, granites - SG-1а, SG-3, gabbro SGD-1а, trap ST-1а. Methods: inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). Results of the study showed that the developed multielement ICP-MS and LA-ICP-MS techniques allow determining a wide number of elements in geological samples in the range of single measurement using low, medium and high resolution. Internal and matrix-matched external standards for decreasing-correction of matrix effects and instrumental drift are used. Comparison of the obtained results with values of six reference geological materials verified the accuracy of the techniques. The LA-ICP-MS technique is faster due to the lack of sample preparation, but has higher uncertainty and detection limits in comparison to the ICP-MS technique.