Быстрое и чувствительное определение содержания высших спиртов с использованием микроэкстракции гликолурил-модифицированным сорбентом

Abstract

Актуальность. Определяется необходимостью чувствительного определения содержания высших спиртов в воде и водно-нефтяных эмульсиях для решения гидрологических задач и трассерных исследований нефтяных меcторождений. Цель. Минимизация пробоподгтовки при газохроматографическом определении высших спиртов на основе использования макроциклических производных гликолурила как нового сорбционного материала. Методы. Газовая хроматография, термогравиметрия, статистические методы. Результаты и выводы. Разработаны новые сорбенты на основе твердого носителя Хроматон N-AW DMCS и макроциклических производных гликолурила в комбинации с неподвижными жидкими фазами OV-101, SE-52 и CBWX 20M для микроэкстракции. Показано практическое применение в составе экологически чистой аналитической методики для газохроматографического определения высших спиртов водных объектов. Валидация метода выполнена с использованием калибровки и минимизацией матричного эффекта. Предложенная методика продемонстрировала низкие пределы обнаружения и количественного определения, 1,5 и 4,5 мг/л, соответственно, в то время как точность метода не превышала 10 %. На стадии микроэкстракции высших спиртов степень извлечения составляла >94 %. Использование смесей макроциклическими производными гликолурила с неподвижными жидкими фазами OV-101, SE-52 и CBWX 20M для газохроматографического разделения и идентификации показало разрешение высших спиртов с углеводородами >1,12, что подтверждает селективность их разделения. Для новых сорбционных материалов изучены текстурные и хроматографические свойства, определен диапазон термостабильности макроциклических производных гликолурила и максимальная рабочая температура сорбентов. Показана возможность практического применения полученных новых сорбционных материалов для микроэкстракции и газохроматографического экспрессного определения высших алифатических спиртов С3-С12

Relevance. The need for sensitive determination of the content of higher alcohols in water and water-oil emulsions to solve hydrological problems and tracer studies of oil deposits. Aim. Minimization of sample preparation in the gas chromatographic determination of higher alcohols based on the use of macrocyclic glycoluryl derivatives as a new sorption material. Methods. Gas chromatography, thermogravimetry, statistical methods. Results and conclusions. The authors have developed new sorbents based on the Chromaton N-AW DMCS solid carrier and macrocyclic glycoluryl derivatives in combination with fixed liquid phases OV-101, SE-52 and CBWX 20M for microextraction. The paper shows practical application of an environmentally friendly analytical technique for the gas chromatographic determination of higher alcohols in water bodies. The validation of the method was performed using calibration and minimization of matrix effect. The proposed method demonstrated low detection and quantification limits, 1.5 and 4.5 mg/L, respectively, while the accuracy of the method did not exceed 10%. At the stage of microextraction of higher alcohols, the extraction rate was >94%. The use of mixtures of macrocyclically produced glycoluryl with fixed liquid phases OV-101, SE-52 and CBWX 20M for gas chromatographic separation and identification showed a resolution of high alcohols with hydrocarbons >1.12, which confirms the selectivity of their separation. The authors studied the textural and chromatographic properties of new sorption materials, determined the thermal stability range of macrocyclic glycoluryl derivatives and the maximum operating temperature of sorbents. The paper demonstrates the possibility of practical application of the obtained new sorption materials for microextraction and gas chromatographic express determination of higher aliphatic alcohols C3-C12 at sufficiently low detection and quantification limits