Экстракционно-атомно-абсорбционное определение золота в морских железомарганцевых образованиях после его концентрирования дибутилсульфидом в толуоле

Abstract

Актуальность исследования обусловлена необходимостью наработки методических решений по количественному определению содержания золота в железомарганцевых образованиях и других геологических объектах в связи с существующими здесь химико-аналитическими трудностями и недостаточным количеством стандартных образцов состава железомарганцевых образований с надежно аттестованным содержанием в них золота. Цель: проверка применимости методики экстракции золота с использованием нефтесульфидов (дибутилсульфида в толуоле) к определению золота в железомарганцевых образованиях с электротермическим атомно-абсорбционным окончанием, наряду с методикой извлечения золота его соосаждением с теллуром. Объекты: пробы железомарганцевых образований из различных районов северной части Тихого океана, а также российский стандартный образец состава с аттестованным содержанием золота ООПЕ 603 (СДО-6) и стандарт Геологической службы США NOD-A-1. Методы. Проведено концентрирование золота при его определении в железомарганцевых образованиях по методикам экстракции дибутилсульфидом в толуоле и соосаждением с теллуром и электротермическим атомно-абсорбционным анализом. Обработка полученных результатов проведена с применением методов математической статистики. Результаты. Методика экстракции золота с дибутилсульфидом в толуоле показала свое преимущество для целей анализа железомарганцевых образований, по сравнению с процедурой соосаждения с теллуром, в связи с ее высокой селективностью, позволяющей избавляться от влияния матричных компонентов, в первую очередь железа, формирующего мешающее наложение спектральных линий при атомно-абсорбционном определении золота. Методика экстракции золота с дибутилсульфидом была апробирована для анализа образцов железомарганцевых образований из различных районов северной части Тихого океана, а также стандартных образцов состава железомарганцевых образований - российском ООПЕ 603 (СДО-6) и американском стандарте NOD-A-1. Использование воздушносухой навески 2 г образца дало удовлетворительный результат при анализе стандартного образца СДО-6 с аттестованным содержанием золота 10±6 нг/г, но не позволило успешно проанализировать образец NOD-A-1, для которого были получены невоспроизводимые результаты. В этой связи для определения в данном стандарте золота рекомендуется использование еще больших навесок. Атомно-абсорбционное определение золота в изученных образцах железомарганцевых образований по предлагаемой методике показало результаты, отвечающие требованиям геохимического анализа, в том числе и по сравнению с ИСП-МС методом. Однако проведенное ранее электронно-микроскопическое исследование железомарганцевых корок северо-западной части Тихого океана выявило присутствие в них частиц самородного золота, что может, в свою очередь, вызывать методические сложности в процессе отбора представительной пробы и в процедуре подготовки образцов железомарганцевых образований к анализу.

The relevance of the study is caused by the need to develop methodological solutions for the quantitative determination of gold content in ferromanganese formations and other geological objects due to the chemical and analytical difficulties that exist here and the insufficient number of certified reference materials of ferromanganese formations with a reliably certified gold content in them. The main aim is verification of the applicability of the gold extraction technique using petroleum sulfides (dibutyl sulfide in toluene) f or determining gold in ferromanganese formations with electrothermal atomic absorption termination, along with the gold extraction method by its co-precipitation with tellurium. Objects: samples of ferromanganese formations from various regions of the North Pacific Ocean, as well as the Russian certified reference materials with a certified gold content OOPE 603 (SDO-6) and the USGS standard NOD-A-1. Methods. Gold was concentrated during its determination in ferromanganese formations by the methods of extraction with dibutyl sulfide in toluene and co-precipitation with tellurium and electrothermal atomic absorption analysis. Processing of the obtained results was carried out using the methods of mathematical statistics. Results. The method of gold extraction with dibutyl sulfide in toluene has shown its advantage for the purposes of analysis of ferroma nganese formations in comparison with the procedure of co-precipitation with tellurium, due to its high selectivity, which makes it possible to get rid of the influence of matrix components, primarily iron, which forms an interfering superposition of spectral lines during atomic absorption determination of gold. The technique of gold extraction with dibutyl sulfide was tested for the analysis of ferromanganese formations samples from various regions of the North Pacific Ocean, as well as for the analysis of ferromanganese formations samples - the Russian OOPE 603 (SDO-6) and the American standard NOD-A-1. The use of an air-dry sample of 2 g of the sample gave a satisfactory result in the analysis of the standard sample SDO-6, with a certified gold content of 10±6 ng/g, but did not allow successful analysis of the NOD-A-1 sample, for which irreproducible results were obtained. In this regard, the use of even larger weights is recommended for defining gold in this standard. Atomic absorption determination of gold in the studied ferromanganese formations samples using the proposed method gave results that meet the requirements of geochemical analysis, including in comparison with the ICP-MS method. However, an earlier electron microscopic study of ferromanganese crusts in the northwestern part of the Pacific Ocean showed the presence of native gold particles in them, which, in its turn, can cause methodological difficulties in the process of taking a representative sample and d the procedure for preparing ferromanganese formations samples for analysis.