Орпределение алканов и алкилбензолов в водных образцах методами твердофазной микроэкстракции и газо-жидкостной хроматографией

Abstract

Актуальность работы обусловлена необходимостью повышения эффективности методов пробоподготовки для определения микроколичеств углеводородов (алканов и алкилбензолов) в водных растворах. Целью работы является изучение закономерностей выделения алканов и алкилбензолов из водных образцов с использованием твердофазной микроэкстракции и последующим газохроматографическим определением. Методы исследования: газовая хроматография, хромато-масс-спектрометрия. Результаты. Определение углеводородов в водных образцах осуществляется с помощью твердофазной микроэкстракции и центрифугирования. Методика пробоподготовки подразумевает применение специального картриджа для сорбции веществ из воды с сорбентом массой 2 мг. Экстракция углеводородов с него осуществляется растворителем объемом равным 5-10 мкл с помощью центрифуги. Исследованы различные типы сорбентов (Porapak Q, Tenax TA, С18 фирмы Supelco) и растворители (метанол, ацетон и четыреххлористый углерод) для экстракции углеводородов (алканов и алкилбензолов). Оптимальным соотношением сорбента и растворителя для экстракции веществ являются Tenax TA с ацетоном и Porapak Q с четыреххлористым углеродом. Показано влияние массы сорбента и объема растворителя на извлечение веществ и интенсивность аналитического сигнала. При изменении массы сорбента с 2 до 10 мг требуется увеличение объема экстрагента, что приводит к снижению интенсивности аналитического сигнала. На модельных растворах определен предел детектирования веществ для газохроматографического метода - он равен 0,3 мкг/л, при отношении сигнал/шум = 3. Апробация методики осуществлена на примере анализа водного раствора, содержащего компоненты синтетического жидкого топлива, полученного в результате димеризации пропан-бутановой смеси в присутствии воды в плазмохимическом реакторе.

Relevance of the research is caused by the need to improve the efficiency of sample preparation methods for determining trace amounts of hydrocarbons (alkanes and alkyl benzenes) in aqueous solutions. The aim of the work is to determine regularities of separation of alkanes and alkylbenzenes from water samples using solid-phase microextraction and testing the proposed methods. Methods of analysis: gas chromatography, gas chromatography-mass spectrometry. Results. Hydrocarbons in water samples are identified via solid phase microextraction and centrifugation. The sample preparation technique involves the use of special cartridge for adsorption of substances from water with 2 mg of sorbent. The hydrocarbons are extracted from the sorbent with 5-10 μl of solvent using a centrifuge. In order to extract hydrocarbons (alkanes and alkylbenzenes) various types of sorbents (Porapak Q, Tenax TA, and C18 sorbent from Supelco Co.) and solvents (methanol, acetone, and carbon tetrachloride) are used. Using Tenax TA with acetone and Porapak Q with carbon tetrachloride is optimal for microextraction. The influence of sorbent mass and solvent volume on extraction of substances and the intensity of analytical signal is shown. Increase of sorbent mass from 2 to 10 mg leads to lowering the intensity of analytic signal. The model solutions were used for determining the limit of substance detection for gas chromatography (0,3 mkg/l at a signal-to-noise ratio of 3). The method was tested on the example of analysis of aqueous solution containing components of synthetic liquid fuel, obtained by dimerization of propane-butane mixture with water in a plasma chemical reactor.