Синтез нитрида ниобия в условиях теплового взрыва смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия

Abstract

The relevance. The preparation of refractory nitrides in the air under the conditions of thermal explosion of aluminum nanopowder mixtures with metal oxides presents practical interest both for materials science and for the theory of the reactivity of air at high temperatures. This synthesis is the least energy-intensive, and it does not require complicated equipment. Only the heating of the initial charge is necessary for synthesis, then the process proceeds spontaneously. The main aim of the research is to determine experimentally the composition of combustion products of aluminum nanopowder mixtures with niobium pentaoxide in the air, to substantiate theoretically the stabilization of niobium nitride Nb 2 N in the air. Object: powder containing niobium nitride obtained by burning a mixture of aluminum nanopowder with niobium pentoxide in the air. Methods: x-ray analysis (diffractometer Difrey-401), differential thermal analysis SDT Q600 Instrument company. On the basis of the results of the differential thermal analysis the authors have calculated four parameters of the mixtures activity: temperature of oxidation beginning (t st.ox. , °C), oxidation degree ( α , %), maximal oxidation speed (v max , mg/min), specific thermal effect ( Ʌ Н, J/g). X-ray analysis was used for investigating crystal structure of oxidation ending products. Results. Combustion of mixtures of aluminum nanopowder with niobium pentaoxide in the air proceeded in two stages with formation of niobium nitride Nb 2 N. According to the x-ray analysis in the combustion products, the mixture of NP Al:Nb 2 O 5 =3:1 reached maximum of 47 rel. %. The calculation of the isobaric-isothermal potential showed that niobium nitride should be oxidized by air oxygen. The reason of stabilization of Nb 2 N crystalline phase is the air oxygen deactivation by emission of burning aluminum nanopowder.

Актуальность. Получение тугоплавких нитридов в воздухе в условиях теплового взрыва смесей нанопорошка алюминия с оксидами металлов представляет практический интерес для материаловедения и для теории реакционной способности воздуха при высоких температурах. Такой синтез является наименее энергозатратным и не требует сложного оборудования. Для протекания синтеза необходим только нагрев исходной шихты, затем процесс протекает самопроизвольно. Синтез нитридсодержащих продуктов в воздухе с использованием атмосферного азота при нормальных условиях представляет интерес для получения новых видов керамики, добавок в обрабатывающий инструмент, для дисперсного упрочнения полимерных и композиционных материалов. Цель исследования: экспериментально определить состав продуктов сгорания смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия в воздухе. Объект: порошок, содержащий нитрид ниобия, полученный при сжигании смеси нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия в воздухе. Методы: рентгенофазовый анализ (дифрактометр Дифрей-401), дифференциальный термический анализ (термоанализатор SDT Q600, фирма Instrument). На основании результатов дифференциального термического анализа были рассчитаны четыре параметра активности смесей: температура начала окисления (tн.о, °C), степень окисленности (, %), максимальная скорость окисления (vmax, мг/мин), удельный тепловой эффект (Н, Дж/г). Рентгенофазовый анализ использовали для изучения фазового состава продуктов окисления. Результаты. Процесс горения смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия в воздухе протекал в две стадии с формированием нитрида ниобия Nb2N. Согласно рентгенофазовому анализу, выход нитрида ниобия в продукте сгорания смеси НП Al:Nb2O5=3:1 в мольном соотношении (при массе смесей НП Al:Nb2O5=2,64:1,36) достигал максимума и составлял 47 отн. %. Расчет изобарно-изотермического потенциала показал, что нитрид ниобия должен окисляться кислородом воздуха. Причиной стабилизации кристаллической фазы Nb2N является дезактивация кислорода воздуха излучением горящего нанопорошка алюминия.